एस्टरीकरण में पृथक उपज कम क्यों हो सकती है
कम पृथक उपज का अर्थ यह नहीं है कि आपकी एस्टरीकरण अभिक्रिया विफल हो गई। जानें कि साम्यावस्था, पार्श्व अभिक्रियाएँ और पृथक्करण व शुद्धिकरण के दौरान होने वाली हानियाँ उपज को कैसे प्रभावित करती हैं, साथ ही हल की गई गणनाओं और समस्या-निवारण की व्यावहारिक विधि को भी समझें।
आप एथेनोइक अम्ल को एथेनॉल के साथ रिफ्लक्स करते हैं, फिर मिश्रण को अलग करते हैं, धोते हैं, सुखाते हैं और शुद्ध करते हैं। अंतिम नमूने में केवल 4.2 g एथिल एथेनोएट प्राप्त होता है। क्या इसका मतलब है कि अभिक्रिया मुश्किल से हुई?
ज़रूरी नहीं। 4.2 g से पता चलता है कि आपने कितना शुद्ध एस्टर प्राप्त किया, न कि मिश्रण को अलग करना शुरू करने से पहले उसमें कितना एस्टर मौजूद था।
अभिक्रिया को दोष देने से पहले तीन संभावनाओं पर विचार करें। हो सकता है कि बहुत कम एस्टर बना हो। हो सकता है कि एस्टर बना हो, लेकिन उसका कुछ भाग वापस अभिकारक पदार्थों में बदल गया हो। या हो सकता है कि पर्याप्त एस्टर बना हो, लेकिन प्रयोग के दौरान उसका काफी हिस्सा नष्ट या खो गया हो। इन तीनों स्थितियों में पृथक उपज कम हो सकती है, लेकिन प्रत्येक के लिए अलग समाधान आवश्यक है।
अभिकारकों से पृथक एस्टर तक
- प्रारंभिक अभिकारक
CH₃COOH + CH₃CH₂OH
एथेनोइक अम्ल और एथेनॉल को मिलाया जाता है।
- अभिक्रिया मिश्रण
CH₃COOH + CH₃CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₃ + H₂O
एस्टर बनता है, लेकिन अभिकारक और पानी शेष रहते हैं।
- अलग किया गया अपरिष्कृत अंश
कुछ अशुद्धियों के साथ एस्टर प्राप्त होता है; उत्पाद का कुछ भाग खो सकता है।
- शुद्ध, शुष्क एस्टर
CH₃COOCH₂CH₃
अभिक्रिया-पश्चात प्रक्रिया के बाद शुद्ध एस्टर की कम मात्रा बचती है।
01अभिक्रिया उपज और पृथक उपज अलग-अलग माप हैं
अभिक्रिया मिश्रण में वांछित उत्पाद के साथ-साथ अभिक्रिया न किए हुए प्रारंभिक पदार्थ, पानी, अम्लीय उत्प्रेरक और अन्य पदार्थ भी मौजूद हो सकते हैं। प्रयोग में आपका काम एस्टर बनते ही पूरा नहीं हो जाता। आपको उसे मिश्रण से प्राप्त करना और यह सुनिश्चित करना भी आवश्यक है कि अंतिम नमूना पर्याप्त रूप से शुद्ध हो।
इसे दो अलग-अलग कार्यों के रूप में समझें: एस्टर बनाना और एस्टर को प्राप्त करना।
पृथक उपज वास्तव में क्या मापती है?
सैद्धांतिक उपज वह उत्पाद की अधिकतम मात्रा है जिसकी गणना सीमित अभिकारक और संतुलित रासायनिक समीकरण के आधार पर की जाती है। इसमें यह माना जाता है कि वांछित उत्पाद में रूपांतरण पूर्ण हो गया है।
पृथक उपज मापती है कि वास्तव में एकत्रित किए गए शुद्ध, शुष्क उत्पाद की मात्रा सैद्धांतिक अधिकतम मात्रा की तुलना में कितनी है।
\[ \begin{aligned} \%\text{ पृथक उपज} &=\frac{\text{एकत्रित शुद्ध, शुष्क एस्टर का द्रव्यमान}}{\text{एस्टर का सैद्धांतिक द्रव्यमान}}\times100\% \end{aligned} \]
दोनों द्रव्यमानों की इकाइयाँ समान होनी चाहिए, जो सामान्यतः ग्राम होती हैं।
कम पृथक उपज बताती है कि अंतिम प्राप्त मात्रा सैद्धांतिक अधिकतम की तुलना में कम है। लेकिन केवल इससे यह पता नहीं चलता कि ऐसा क्यों हुआ।
| माप | इससे क्या पता चलता है |
|---|---|
| रूपांतरण | प्रारंभिक अभिकारक की कितनी मात्रा ने अभिक्रिया की है |
| चयनात्मकता | अभिक्रिया कर चुके पदार्थ की कितनी मात्रा ने अन्य उत्पादों के बजाय वांछित एस्टर बनाया है |
| पुनर्प्राप्ति | बने हुए एस्टर की कितनी मात्रा पृथक्करण और शुद्धिकरण के बाद अंतिम नमूने तक पहुँचती है |
| पृथक उपज | एकत्रित शुद्ध एस्टर की मात्रा सैद्धांतिक अधिकतम की तुलना में कितनी है |
ये सभी अभिक्रिया प्रक्रिया का वर्णन करने के अलग-अलग तरीके हैं। एक सरल नैदानिक मॉडल में, पृथक उपज का अंश लगभग रूपांतरण, चयनात्मकता और पुनर्प्राप्ति के अंशों के गुणनफल के बराबर होता है।
\[ \text{पृथक उपज का अंश} \approx XSR \]
यहाँ \(X\) रूपांतरण का अंश है, \(S\) चयनात्मकता का अंश है और \(R\) पुनर्प्राप्ति का अंश है। इन सभी को प्रतिशत के बजाय दशमलव के रूप में व्यक्त किया जाता है।
उदाहरण के लिए, मान लें कि सीमित अभिकारक का 80% अभिक्रिया करता है, अभिक्रिया कर चुके पदार्थ का 90% वांछित एस्टर बनाता है और आप बने हुए एस्टर का 75% प्राप्त कर लेते हैं।
\[ \begin{aligned} \text{पृथक उपज का अंश} &=0.80\times0.90\times0.75\\ &=0.54 \end{aligned} \]
पृथक उपज 54% है।
ध्यान दें कि अंतिम उपज में काफी कमी आने के लिए किसी एक चरण का बहुत खराब होना आवश्यक नहीं है। अलग-अलग चरणों में होने वाली हानियाँ एक-दूसरे के प्रभाव को बढ़ा देती हैं।
पृथक उपज को नियंत्रित करने वाले तीन कारक
| रूपांतरण | अभिक्रिया करने वाले सीमित अभिकारक का अंश। कम रूपांतरण का अर्थ है कि कम उत्पाद बन सकता है। |
|---|---|
| चयनात्मकता | अभिक्रिया किए गए पदार्थ का वह अंश जिससे वांछित एस्टर बनता है। पार्श्व अभिक्रियाएँ वांछित उत्पाद की मात्रा घटाती हैं। |
| पुनर्प्राप्ति | बने हुए एस्टर का वह अंश जो शुद्ध, शुष्क उत्पाद के रूप में एकत्र किया जाता है। पृथक्करण और शुद्धिकरण के दौरान होने वाली हानियाँ अंतिम मात्रा घटाती हैं। |
02अभिक्रिया से आपकी अपेक्षा के अनुसार पूरा एस्टर क्यों नहीं बन सकता
एथेनोइक अम्ल और एथेनॉल के एस्टरीकरण पर विचार करें, जिससे एथिल एथेनोएट और पानी बनते हैं।
\[ \ce{CH3COOH + CH3CH2OH <=> CH3COOCH2CH3 + H2O} \]
एस्टरीकरण और जल-अपघटन उत्क्रमणीय हैं
| उत्क्रमणीय एस्टरीकरण | CH₃COOH + CH₃CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₃ + H₂O अग्रगामी (बाएँ → दाएँ): एस्टरीकरण। प्रतिगामी (दाएँ → बाएँ): जल-अपघटन। |
|---|
अग्रगामी अभिक्रिया में एस्टर बनता है। विपरीत अभिक्रिया एस्टर का जल-अपघटन है, जिसमें एस्टर और पानी फिर से कार्बोक्सिलिक अम्ल और ऐल्कोहॉल में बदल जाते हैं।
दोहरा तीर महत्त्वपूर्ण है। एस्टरीकरण एक उत्क्रमणीय अभिक्रिया है, इसलिए आवश्यक नहीं कि सभी प्रारंभिक पदार्थ पूरी तरह अभिक्रिया कर लें।
साम्यावस्था का अर्थ यह नहीं है कि अभिक्रिया रुक गई है
अभिक्रिया आगे बढ़ने पर एस्टर और पानी की मात्रा बढ़ती जाती है। ये उत्पाद फिर से अभिक्रिया करके मूल अम्ल और ऐल्कोहॉल बना सकते हैं।
अंततः तंत्र गतिशील साम्यावस्था तक पहुँच सकता है। इस अवस्था में अग्रगामी और प्रतिगामी अभिक्रियाएँ समान दर से होती हैं, इसलिए पदार्थों की सांद्रताएँ स्थिर बनी रहती हैं।
साम्यावस्था पर अभिकारकों के साथ क्या होता है, इसका अनुमान लगाएँ। क्या वे सभी समाप्त हो गए हैं?
नहीं। अभिकारक पर्याप्त मात्रा में शेष रह सकते हैं। साम्यावस्था का अर्थ है कि अग्रगामी और प्रतिगामी अभिक्रियाओं की दरें समान हैं, न कि सभी पदार्थ समान मात्रा में मौजूद हैं या अभिक्रिया पूर्ण हो चुकी है।
- एस्टर की मात्रा
- साम्यावस्था का स्थिर स्तर: अग्रगामी दर = प्रतिगामी दर
यह कम पृथक उपज के एक संभावित कारण को स्पष्ट करता है: अभिक्रिया में एस्टर बन सकता है, लेकिन सीमित अभिकारक का अधिक भाग उत्पाद में परिवर्तित होने से पहले ही साम्यावस्था स्थापित हो सकती है।
आप एस्टर के निर्माण को कैसे बढ़ावा दे सकते हैं?
परिस्थितियों के आधार पर अभिक्रिया के चरण में उपज बढ़ाने के कई तरीके हैं।
- किसी एक अभिकारक की अधिक मात्रा का उपयोग करें। ऐल्कोहॉल या कार्बोक्सिलिक अम्ल की मात्रा बढ़ाने से साम्यावस्था एस्टर और पानी बनने की दिशा में खिसक सकती है।
- जहाँ विधि अनुमति दे, वहाँ पानी निकालें। पानी एस्टरीकरण का एक उत्पाद है। इसे हटाने से अधिक एस्टर बनना अनुकूल हो सकता है।
- उपयुक्त अम्लीय उत्प्रेरक का उपयोग करें। उत्प्रेरक अभिक्रिया की गति बढ़ाता है, जिससे तंत्र अधिक शीघ्रता से साम्यावस्था के निकट पहुँचता है।
- रिफ्लक्स के अंतर्गत गर्म करें। रिफ्लक्स में मिश्रण को गर्म किया जा सकता है, जबकि अधिकांश वाष्प संघनित होकर वापस अभिक्रिया मिश्रण में लौट आती है। इससे वाष्पशील पदार्थों की हानि कम होती है।
अभिक्रिया की दर और साम्यावस्था की स्थिति के बीच एक महत्त्वपूर्ण अंतर है।
अम्लीय उत्प्रेरक अग्रगामी और प्रतिगामी, दोनों अभिक्रियाओं की गति बढ़ाता है। यह किसी दिए गए तापमान पर साम्यावस्था में पदार्थों की संरचना को नहीं बदलता। यदि अभिक्रिया अभी साम्यावस्था तक नहीं पहुँची है, तो अधिक उत्प्रेरक या अधिक अभिक्रिया समय के कारण अभिक्रिया समाप्त होने पर मौजूद एस्टर की मात्रा बढ़ सकती है। लेकिन साम्यावस्था स्थापित हो जाने के बाद, अधिक उत्प्रेरक डालने से साम्यावस्था उत्पादों की ओर और आगे नहीं खिसकेगी।
रिफ्लक्स की भी यही सीमा है। यह उपयुक्त अभिक्रिया तापमान बनाए रखने और वाष्पशील पदार्थों के बाहर निकलने को कम करने में मदद करता है, लेकिन अभिक्रिया को पूर्ण होने के लिए बाध्य नहीं करता।
इसके अलावा, यह दावा स्वतः न करें कि तापमान बढ़ाने से एस्टरीकरण की साम्यावस्था उत्पादों की ओर खिसकती है। गर्म करने से अभिक्रिया की दर बढ़ती है, लेकिन साम्यावस्था किस दिशा में खिसकेगी, यह अभिक्रिया के एन्थैल्पी परिवर्तन पर निर्भर करता है।
03अन्य रासायनिक प्रक्रियाएँ भी एस्टर की मात्रा कम कर सकती हैं
कम उपज का एकमात्र संभावित रासायनिक कारण साम्यावस्था नहीं है।
1. एस्टर का जल-अपघटन
एस्टरीकरण के दौरान पानी बनता है, इसलिए वह पहले से ही अभिक्रिया मिश्रण में मौजूद होता है। अम्लीय उत्प्रेरक की उपस्थिति में पानी विपरीत अभिक्रिया को भी बढ़ावा दे सकता है।
यदि मिश्रण में पानी की अधिकता हो और वह गर्म तथा अम्लीय बना रहे, तो कुछ एस्टर जल-अपघटन द्वारा वापस मूल अभिकारकों में बदल सकता है।
इसका अर्थ यह नहीं है कि एस्टरीकरण के प्रत्येक प्रयोग में बड़े पैमाने पर जल-अपघटन होता है। यदि अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया थोड़े समय के लिए और ठंडे तापमान पर की जाती है, तो भौतिक हानियाँ अधिक महत्त्वपूर्ण हो सकती हैं। आपके स्पष्टीकरण का आधार परिस्थितियाँ और उपलब्ध साक्ष्य होने चाहिए।
2. अवांछित पार्श्व अभिक्रियाएँ
अनुपयुक्त परिस्थितियों में कुछ प्रारंभिक पदार्थ वांछित एस्टर बनाने के बजाय किसी प्रतिस्पर्धी अभिक्रिया में भाग ले सकते हैं। उदाहरण के लिए, अत्यधिक अम्लीय परिस्थितियाँ और बहुत अधिक गर्म करने से ऐल्कोहॉल का निर्जलीकरण हो सकता है, जिससे अन्य कार्बनिक यौगिक बनते हैं।
हालाँकि, केवल उपज कम होने के कारण किसी पार्श्व अभिक्रिया की कल्पना न करें। विद्यालय के सामान्य एस्टरीकरण प्रयोग में पहले साम्यावस्था की परिस्थितियों और उत्पाद की पुनर्प्राप्ति के चरणों की जाँच करें। प्रतिस्पर्धी अभिक्रिया को अधिक विश्वसनीय स्पष्टीकरण तभी माना जा सकता है, जब परिस्थितियाँ या प्रायोगिक साक्ष्य उसका समर्थन करते हों।
3. अभिकारकों में पहले से मौजूद पानी
गीले अभिकर्मक या अभिक्रिया मिश्रण में प्रवेश करने वाला पानी साम्यावस्था को प्रभावित कर सकता है, क्योंकि पानी एस्टरीकरण का एक उत्पाद है। अधिक पानी मिलाने से विपरीत अभिक्रिया अनुकूल हो सकती है।
यही एक कारण है कि अभिकर्मकों की स्थिति और प्रयोग के चरणों का क्रम महत्त्वपूर्ण होता है।
04अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया में एस्टर कहाँ खो सकता है
मान लें कि अभिक्रिया मिश्रण में एस्टर की पर्याप्त मात्रा मौजूद है। फिर भी आपको एस्टर को अन्य पदार्थों से अलग करना, धोना, सुखाना और शुद्ध करना होगा।
इनमें से प्रत्येक चरण उत्पाद की हानि का अवसर पैदा करता है।
पृथक्करण: कुछ एस्टर गलत परत में रह सकता है
एस्टर आवश्यक नहीं कि केवल कार्बनिक परत में ही घुले। कुछ एस्टरों की पानी में घुलनशीलता पर्याप्त होती है, इसलिए पृथक्करण के बाद उत्पाद का कुछ भाग जलीय परत में रह सकता है।
यदि उस परत को फेंक दिया जाता है, तो उसमें घुला हुआ कोई भी एस्टर अंतिम नमूने से खो जाता है।
उत्पाद की परत की स्थिति उसमें मौजूद पदार्थों और उनके घनत्व पर भी निर्भर करती है। विधि की जाँच किए बिना और परतों की सही पहचान किए बिना यह न मानें कि उत्पाद अनिवार्य रूप से ऊपरी परत में ही होगा।
धुलाई: अशुद्धियाँ हटाने से उत्पाद भी हट सकता है
धुलाई से अतिरिक्त कार्बोक्सिलिक अम्ल, उत्प्रेरक या पानी में घुलनशील अन्य अशुद्धियाँ हट सकती हैं। यह उपयोगी है, लेकिन कुछ एस्टर धुलाई के विलयन में घुल सकता है या पायस में फँस सकता है।
धुलाई के बाद कार्बनिक अंश के द्रव्यमान में कमी आने का यह अर्थ अपने आप नहीं है कि उतने ही द्रव्यमान का एस्टर खो गया। धुलाई से ऐसी अशुद्धियाँ भी हट सकती हैं जो पहले के द्रव्यमान में शामिल थीं।
यदि कार्बोनेट या हाइड्रोजनकार्बोनेट से धुलाई की जाती है, तो उदासीनीकरण के दौरान कार्बन डाइऑक्साइड भी निकल सकती है। यह चरण करते समय प्रयोग के सुरक्षा निर्देशों का पालन करें।
सुखाना: उत्पाद सुखाने वाले पदार्थ के साथ रह सकता है
निर्जल सुखाने वाला पदार्थ कार्बनिक अंश से बचा हुआ पानी निकालता है। हालाँकि, कुछ द्रव ठोस कणों की सतह पर चिपका रह सकता है या उनके बीच फँस सकता है।
यदि आप निर्धारित पृथक्करण प्रक्रिया का पालन किए बिना सुखाने वाले पदार्थ को फेंक देते हैं, तो उसके साथ कुछ उत्पाद भी खो सकता है।
शुद्धिकरण: अंतिम उत्पाद का संग्रह अधूरा हो सकता है
आसवन या किसी अन्य शुद्धिकरण चरण के दौरान वाष्पीकरण, अपूर्ण संघनन, स्थानांतरण के दौरान हानि या उपकरण में बची सामग्री के कारण एस्टर खो सकता है।
गलत अंश एकत्र करने से भी प्राप्त वांछित एस्टर की मात्रा कम हो सकती है। शुद्धिकरण का उद्देश्य एस्टर को अशुद्धियों से अलग करना है, इसलिए अधिक द्रव एकत्र करना हमेशा बेहतर नहीं होता, यदि उस द्रव में अशुद्धियाँ मौजूद हों।
अभिक्रिया-पश्चात प्रक्रिया में एस्टर कहाँ खोता है
- स्थानांतरण
द्रव काँच के उपकरणों या पात्रों में बच जाता है।
- धुलाई
अशुद्धियाँ हटती हैं: द्रव्यमान में उपयोगी कमी।
एस्टर जलीय परतों या पायस में रह सकता है।
- सुखाना
द्रव एस्टर सुखाने वाले ठोस के साथ रह सकता है।
- शुद्धिकरण
एस्टर उपकरणों में रह सकता है या एकत्र नहीं हो पाता।
- अंतिम द्रव्यमान की व्याख्या करें
कम द्रव्यमान का अर्थ अशुद्धियाँ हटना, उत्पाद की हानि या दोनों हो सकता है।
अपरिष्कृत उत्पाद का द्रव्यमान भ्रामक क्यों हो सकता है
अपरिष्कृत कार्बनिक अंश में एस्टर, बचा हुआ ऐल्कोहॉल, पानी, अभिक्रिया न किया हुआ अम्ल और अन्य अशुद्धियाँ हो सकती हैं। इसका कुल द्रव्यमान आवश्यक नहीं कि एस्टर के द्रव्यमान के बराबर हो।
इससे दो अलग-अलग प्रकार की त्रुटियाँ हो सकती हैं:
- यदि आप उपज की गणना करने के लिए अपरिष्कृत उत्पाद का द्रव्यमान उपयोग करते हैं, तो आप एस्टर की मात्रा को अधिक आँक सकते हैं, क्योंकि अशुद्धियाँ भी द्रव्यमान में योगदान करती हैं।
- यदि शुद्धिकरण के दौरान अशुद्धियाँ हटने से द्रव्यमान कम हो जाता है, तो आप यह नहीं मान सकते कि पूरी कमी एस्टर की हानि के कारण हुई है। कमी का कुछ भाग अशुद्धियों के सफलतापूर्वक हटाए जाने के कारण भी हो सकता है।
सार्थक पृथक उपज की गणना के लिए वास्तव में एकत्रित शुद्ध, शुष्क एस्टर का द्रव्यमान उपयोग करें। यदि नमूना शुद्ध नहीं है, तो एस्टर की मात्रा का सटीक परिकलन करने से पहले उसमें एस्टर की वास्तविक मात्रा निर्धारित करनी होगी।
05हल किए गए उदाहरण
हल किया गया उदाहरण: पृथक उपज की गणना करें
एक विद्यार्थी 0.0800 mol एथेनॉल की अभिक्रिया 0.100 mol एथेनोइक अम्ल के साथ करवाता है। पृथक्करण और शुद्धिकरण के बाद विद्यार्थी 4.23 g शुद्ध, शुष्क एथिल एथेनोएट एकत्र करता है। पृथक उपज की गणना करें।
चरण 1
संतुलित समीकरण में एथेनॉल और एथिल एथेनोएट का मोल अनुपात 1:1 है। एथेनोइक अम्ल की तुलना में एथेनॉल कम मात्रा में है, इसलिए एथेनॉल सीमित अभिकारक है।
इसलिए एस्टर की अधिकतम मात्रा 0.0800 mol है।
चरण 2
एथिल एथेनोएट, \(\ce{C4H8O2}\), का मोलर द्रव्यमान \(88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\) है।
\(m=nM\) का उपयोग करें, जहाँ \(m\) द्रव्यमान है, \(n\) मोल में पदार्थ की मात्रा है और \(M\) मोलर द्रव्यमान है:
\[ \begin{aligned} m_{\text{सैद्धांतिक}} &=nM\\ &=0.0800\ \mathrm{mol} \times88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\\ &=7.05\ \mathrm{g} \end{aligned} \]
चरण 3
\[ \begin{aligned} \%\text{ उपज} &=\frac{4.23\ \mathrm{g}}{7.05\ \mathrm{g}}\times100\%\\ &=60.0\% \end{aligned} \]
पृथक उपज 60.0% है।
इसका अर्थ है कि विद्यार्थी ने सैद्धांतिक द्रव्यमान का 60.0% शुद्ध, शुष्क एस्टर के रूप में प्राप्त किया। इससे यह सिद्ध नहीं होता कि एथेनॉल का ठीक 40.0% भाग अभिक्रिया किए बिना बचा रहा। हो सकता है कि कुछ एस्टर बना हो और बाद में अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया के दौरान खो गया हो।
हल किया गया उदाहरण: सीमित अभिकारक और अपरिष्कृत उत्पाद का ध्यान रखें
एक विद्यार्थी 10.0 g ब्यूटेनोइक अम्ल की अभिक्रिया 6.40 g मेथेनॉल के साथ करवाता है, जिससे मेथिल ब्यूटानोएट बनता है। अपरिष्कृत कार्बनिक अंश का द्रव्यमान 7.10 g है, लेकिन शुद्धिकरण के बाद केवल 6.30 g शुद्ध, शुष्क एस्टर एकत्र होता है। पृथक उपज की गणना करें।
चरण 1
मोलर द्रव्यमान हैं:
- ब्यूटेनोइक अम्ल: \(88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\)
- मेथेनॉल: \(32.04\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\)
ब्यूटेनोइक अम्ल के लिए:
\[ \begin{aligned} n&=\frac{m}{M}\\ &=\frac{10.0\ \mathrm{g}}{88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}}\\ &=0.1135\ \mathrm{mol} \end{aligned} \]
मेथेनॉल के लिए:
\[ \begin{aligned} n&=\frac{6.40\ \mathrm{g}}{32.04\ \mathrm{g\,mol^{-1}}}\\ &=0.1998\ \mathrm{mol} \end{aligned} \]
अभिक्रिया में मोल अनुपात 1:1 है। ब्यूटेनोइक अम्ल सीमित अभिकारक है, क्योंकि इसकी मोल में मात्रा कम है।
चरण 2
समीकरण के अनुसार, ब्यूटेनोइक अम्ल के प्रत्येक मोल की अभिक्रिया से एस्टर का एक मोल बनता है। इसलिए एस्टर की सैद्धांतिक मात्रा 0.1135 mol है।
मेथिल ब्यूटानोएट, \(\ce{C5H10O2}\), का मोलर द्रव्यमान \(102.13\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\) है।
\[ \begin{aligned} m_{\text{सैद्धांतिक}} &=nM\\ &=0.1135\ \mathrm{mol} \times102.13\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\\ &\approx11.59\ \mathrm{g} \end{aligned} \]
चरण 3
पृथक उपज की गणना के लिए सही द्रव्यमान 6.30 g है।
\[ \begin{aligned} \%\text{ पृथक उपज} &=\frac{6.30\ \mathrm{g}}{11.59\ \mathrm{g}}\times100\%\\ &=54.4\% \end{aligned} \]
पृथक उपज 54.4% है।
यदि 7.10 g का अपरिष्कृत द्रव्यमान उपयोग किया जाता, तो अनुपात लगभग 61.3% प्राप्त होता। लेकिन यह वैध पृथक उपज नहीं होती, क्योंकि अपरिष्कृत अंश में अशुद्धियाँ हो सकती हैं।
7.10 g से 6.30 g तक की कमी 0.80 g है। आप यह नहीं मान सकते कि पूरे 0.80 g में केवल हटाई गई अशुद्धियाँ ही थीं। शुद्धिकरण के दौरान कुछ एस्टर भी खो सकता है। केवल द्रव्यमान के अंतर से यह पता नहीं चल सकता कि इनमें से प्रत्येक का कितना योगदान था।
06समस्या का पता लगाने के लिए एक व्यावहारिक क्रम
जब किसी एस्टरीकरण प्रयोग में पृथक उपज कम प्राप्त हो, तो समस्या की जाँच एक निश्चित क्रम में करें। तुरंत उत्प्रेरक की मात्रा बढ़ाने या गर्म करने का समय बढ़ाने का निर्णय न लें।
कम पृथक उपज के कारण पहचानें
| अभिक्रिया-पश्चात प्रक्रिया से पहले कम एस्टर | अभिकारकों के अनुपात, सीमित अभिकारक, उत्प्रेरक और अभिक्रिया समय की जाँच करें। पानी की मात्रा और साम्यावस्था की जाँच करें; उत्प्रेरक दोनों दिशाओं की अभिक्रिया तेज करता है, लेकिन साम्यावस्था को नहीं खिसकाता। |
|---|---|
| अभिक्रिया-पश्चात प्रक्रिया से पहले पर्याप्त एस्टर, बाद में कम शुद्ध एस्टर | खोए हुए एस्टर का पता लगाने के लिए फेंकी गई परतों, स्थानांतरण और जलीय धुलाई-विलयनों की जाँच करें। सुखाने वाले ठोस पदार्थों, शुद्धिकरण और एकत्र न किए गए अंशों की जाँच करें। |
1. सबसे पहले गणना की जाँच करें
संतुलित समीकरण, मोल अनुपात, सीमित अभिकारक, सैद्धांतिक उपज और एकत्रित शुद्ध, शुष्क एस्टर के द्रव्यमान की पुष्टि करें।
गणना की त्रुटि किसी उचित प्रायोगिक परिणाम को भी खराब दिखा सकती है।
2. पता लगाएँ कि अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले कितना एस्टर मौजूद था
यदि कोई उपयुक्त विश्लेषणात्मक विधि उपलब्ध है, तो पृथक्करण से पहले अभिक्रिया मिश्रण के नमूने का विश्लेषण करें और परिणाम की तुलना अंतिम रूप से प्राप्त मात्रा से करें।
यदि अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले बहुत कम एस्टर मौजूद है, तो अभिक्रिया पर ध्यान दें। अभिकारकों के अनुपात, उत्प्रेरक, गर्म करने की परिस्थितियों, अभिक्रिया समय, पानी की मात्रा और साम्यावस्था की जाँच करें।
यदि अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले पर्याप्त एस्टर मौजूद है, लेकिन बहुत कम मात्रा प्राप्त होती है, तो इसके बजाय पृथक्करण और शुद्धिकरण के चरणों पर ध्यान दें।
3. जाँचें कि उत्पाद कहाँ गया
संबंधित अंशों को तब तक सुरक्षित रखें, जब तक यह पुष्टि न हो जाए कि किन अंशों में एस्टर मौजूद है। जलीय धुलाई-विलयनों, फेंकी गई परतों, सुखाने वाले पदार्थ के साथ बची सामग्री और शुद्धिकरण के दौरान प्राप्त अंशों की जाँच करें।
जहाँ उपयुक्त विश्लेषण उपलब्ध हो, वहाँ इन अंशों की जाँच से हानि के मुख्य स्रोत की पहचान करने में मदद मिल सकती है।
4. एक समय में केवल एक चरण में सुधार करें
यदि सीमित करने वाला चरण स्वयं अभिक्रिया है, तो अभिक्रिया की परिस्थितियों या साम्यावस्था को प्रभावित करने की रणनीति में उपयुक्त बदलाव पर विचार करें।
यदि सीमित करने वाला चरण पुनर्प्राप्ति है, तो उस पृथक्करण, स्थानांतरण, धुलाई, सुखाने या शुद्धिकरण प्रक्रिया में सुधार करें जिसके कारण हानि हुई।
एक साथ कई चरों में बदलाव करने से यह निर्धारित करना कठिन हो जाता है कि वास्तव में किस बदलाव से परिणाम बेहतर हुआ।
उद्देश्य ऐसी अभिक्रिया के बीच अंतर करना है जिसमें बहुत कम एस्टर बनता है और ऐसी अभिक्रिया के बीच जिसमें पर्याप्त एस्टर बनता है, लेकिन बहुत कम प्राप्त होता है। ये अलग-अलग समस्याएँ हैं और इनके समाधान भी अलग-अलग हैं।
07प्रश्न और समाधान
प्रश्न 1
एक विद्यार्थी 0.0500 mol एथेनॉल और एथेनोइक अम्ल की अधिक मात्रा से शुरुआत करता है। शुद्धिकरण के बाद 2.64 g शुद्ध, शुष्क एथिल एथेनोएट एकत्र किया जाता है। एथिल एथेनोएट का मोलर द्रव्यमान \(88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\) है।
पृथक उपज की गणना करें। क्या यह परिणाम सिद्ध करता है कि एथेनॉल का ठीक 40.1% भाग अभिक्रिया किए बिना बचा रहा?
समाधान 1
पृथक उपज 59.9% है, लेकिन इससे यह निर्धारित नहीं होता कि कितना एथेनॉल अभिक्रिया किए बिना बचा रहा।
चरण 1: सैद्धांतिक द्रव्यमान की गणना करें।
अभिक्रिया में मोल अनुपात 1:1 है और एथेनॉल सीमित अभिकारक है।
\[ \begin{aligned} m_{\text{सैद्धांतिक}} &=nM\\ &=0.0500\ \mathrm{mol} \times88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\\ &=4.4055\ \mathrm{g} \end{aligned} \]
चरण 2: पृथक उपज की गणना करें।
\[ \begin{aligned} \%\text{ उपज} &=\frac{2.64\ \mathrm{g}}{4.4055\ \mathrm{g}}\times100\%\\ &=59.9\% \end{aligned} \]
यह परिणाम बताता है कि शुद्ध, शुष्क उत्पाद के रूप में सैद्धांतिक एस्टर द्रव्यमान का कितना अनुपात प्राप्त हुआ।
यह निष्कर्ष निकालना आकर्षक लग सकता है कि शेष 40.1% एथेनॉल ने अभिक्रिया नहीं की होगी। लेकिन पृथक उपज साम्यावस्था, प्रतिस्पर्धी अभिक्रियाओं और पुनर्प्राप्ति के दौरान होने वाली हानियों पर भी निर्भर करती है। अतिरिक्त साक्ष्य के बिना आप यह निर्धारित नहीं कर सकते कि वास्तव में कितना एथेनॉल अभिक्रिया में शामिल हुआ।
प्रश्न 2
एक विद्यार्थी अम्लीय उत्प्रेरक की मात्रा दोगुनी कर देता है और रिफ्लक्स का समय 30 मिनट से बढ़ाकर 60 मिनट कर देता है। पृथक उपज 42% से बढ़कर 58% हो जाती है।
विद्यार्थी निष्कर्ष निकालता है कि उत्प्रेरक की मात्रा दोगुनी करने से साम्यावस्था एस्टर बनने की दिशा में खिसक गई।
इस निष्कर्ष का मूल्यांकन करें। समझाएँ कि एक निष्पक्ष प्रयोग किस प्रकार अभिक्रिया की प्रगति पर प्रभाव और उत्पाद की पुनर्प्राप्ति पर प्रभाव के बीच अंतर कर सकता है।
समाधान 2
यह निष्कर्ष उचित नहीं है: पृथक उपज में वृद्धि यह सिद्ध नहीं करती कि उत्प्रेरक ने साम्यावस्था को खिसका दिया।
अम्लीय उत्प्रेरक अग्रगामी एस्टरीकरण और प्रतिगामी जल-अपघटन, दोनों की दर बढ़ाता है। यह किसी दिए गए तापमान पर साम्यावस्था में पदार्थों की संरचना को नहीं बदलता।
हालाँकि, संभव है कि मूल अभिक्रिया 30 मिनट बाद साम्यावस्था तक नहीं पहुँची हो। अधिक उत्प्रेरक, अधिक समय तक रिफ्लक्स करना या दोनों के कारण मिश्रण साम्यावस्था के अधिक निकट पहुँच सकता है। इससे अभिक्रिया रोकने के समय मौजूद एस्टर की मात्रा बढ़ सकती है।
एक अन्य जटिलता यह है कि पृथक उपज पुनर्प्राप्ति पर भी निर्भर करती है। संचालन या शुद्धिकरण के तरीकों में अंतर होने से अंतिम द्रव्यमान बदल सकता है, भले ही दोनों अभिक्रिया मिश्रणों में एस्टर की मात्रा लगभग समान रही हो।
विद्यार्थी ने अभिक्रिया के दो चरों में एक साथ बदलाव किया, इसलिए उत्प्रेरक की मात्रा और अभिक्रिया समय के अलग-अलग प्रभावों की पहचान नहीं की जा सकती।
एक निष्पक्ष जाँच में एक समय में अभिक्रिया की केवल एक परिस्थिति बदली जानी चाहिए, जबकि अभिकारकों की मात्राएँ, तापमान और अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया समान रखी जाएँ। अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया शुरू होने से पहले मिश्रण में एस्टर की मात्रा और अंतिम रूप से प्राप्त मात्रा, दोनों को मापने से अभिक्रिया की प्रगति में बदलाव और पुनर्प्राप्ति में बदलाव के बीच अंतर करने में मदद मिलेगी।
प्रश्न 3
अपरिष्कृत कार्बनिक अंश को धोने के बाद एक विद्यार्थी उसका द्रव्यमान 8.2 g से घटकर 5.4 g दर्ज करता है। विद्यार्थी दावा करता है कि धुलाई के दौरान 2.8 g एस्टर खो गया।
समझाएँ कि यह निष्कर्ष प्रमाणित क्यों नहीं है। द्रव्यमान में कमी के दो संभावित कारण बताएँ और धुलाई की परतों को फेंकने से पहले की जाने वाली एक उपयोगी जाँच का वर्णन करें।
समाधान 3
द्रव्यमान में 2.8 g की कमी यह सिद्ध नहीं करती कि 2.8 g एस्टर खो गया।
अपरिष्कृत अंश में वांछित एस्टर के अलावा अन्य पदार्थ भी हो सकते हैं। धुलाई का उद्देश्य अशुद्धियों को हटाना है, इसलिए द्रव्यमान में कमी का कुछ भाग उत्पाद की हानि के बजाय सफल शुद्धिकरण को दर्शा सकता है।
इसके दो संभावित स्पष्टीकरण हैं:
- पानी में घुलनशील अशुद्धियाँ, जैसे बचा हुआ अम्ल, कार्बनिक अंश से हट गई हों।
- कुछ एस्टर जलीय धुलाई-विलयन में घुल गया हो या पायस में फँस गया हो और परतें अलग करते समय खो गया हो।
एक ही प्रयोग में दोनों प्रक्रियाएँ हो सकती हैं।
एक उपयोगी जाँच यह है कि धुलाई की परतों को सुरक्षित रखा जाए और उपयुक्त विश्लेषणात्मक विधि उपलब्ध होने पर यह निर्धारित किया जाए कि उनमें एस्टर मौजूद है या नहीं। इससे एस्टर की हानि और अशुद्धियों को हटाने के बीच अंतर करने में मदद मिलती है।
मुख्य सिद्धांत यह है कि कुल द्रव्यमान में बदलाव से हटाई गई सामग्री की रासायनिक संरचना का पता नहीं चलता।
प्रश्न 4
एक एस्टरीकरण अभिक्रिया में एथिल एथेनोएट की सैद्धांतिक अधिकतम मात्रा 0.100 mol है। अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया शुरू होने से ठीक पहले किए गए मात्रात्मक विश्लेषण से पता चलता है कि 0.0720 mol एस्टर मौजूद है।
अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया पूरी होने पर विद्यार्थी 5.00 g शुद्ध, शुष्क एथिल एथेनोएट एकत्र करता है। इसका मोलर द्रव्यमान \(88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\) है।
मान लें कि पार्श्व अभिक्रियाएँ नगण्य हैं और अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया के दौरान अतिरिक्त एस्टर नहीं बनता।
गणना करें:
- अभिक्रिया के चरण की उपज, सैद्धांतिक मात्रा के प्रतिशत के रूप में।
- पुनर्प्राप्ति का अंश, अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले मौजूद एस्टर के प्रतिशत के रूप में।
- कुल पृथक उपज।
- अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले सैद्धांतिक मात्रा की तुलना में कमी और अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया के दौरान खोए एस्टर की मात्रा, मोल में।
सैद्धांतिक अधिकतम की तुलना में अधिक अंतर किस चरण के कारण है?
समाधान 4
अभिक्रिया-चरण की उपज 72.0%, पुनर्प्राप्ति 78.8% और कुल पृथक उपज 56.7% है। अभिक्रिया-चरण की कमी, अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया के दौरान खोए एस्टर की मात्रा से अधिक है।
चरण 1: अभिक्रिया-चरण की उपज की गणना करें।
सैद्धांतिक अधिकतम 0.100 mol की तुलना में अभिक्रिया मिश्रण में 0.0720 mol एस्टर मौजूद है।
\[ \begin{aligned} \%\text{ अभिक्रिया-चरण की उपज} &=\frac{0.0720\ \mathrm{mol}}{0.100\ \mathrm{mol}}\times100\%\\ &=72.0\% \end{aligned} \]
इसका अर्थ है कि अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले एस्टर की सैद्धांतिक मात्रा का 72.0% मौजूद है।
चरण 2: पृथक द्रव्यमान को मोल में बदलें।
\[ \begin{aligned} n_{\text{पृथक}} &=\frac{m}{M}\\ &=\frac{5.00\ \mathrm{g}}{88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}}\\ &=0.05675\ \mathrm{mol} \end{aligned} \]
चरण 3: पुनर्प्राप्ति की गणना करें।
पुनर्प्राप्ति की गणना में अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले मौजूद मात्रा की तुलना में अंतिम रूप से प्राप्त मात्रा का उपयोग किया जाता है।
\[ \begin{aligned} \%\text{ पुनर्प्राप्ति} &=\frac{0.05675\ \mathrm{mol}}{0.0720\ \mathrm{mol}}\times100\%\\ &=78.8\% \end{aligned} \]
इस प्रकार, अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले मौजूद एस्टर का 78.8% अंतिम नमूने तक पहुँचता है।
चरण 4: कुल पृथक उपज की गणना करें।
\[ \begin{aligned} \%\text{ पृथक उपज} &=\frac{0.05675\ \mathrm{mol}}{0.100\ \mathrm{mol}}\times100\%\\ &=56.7\% \end{aligned} \]
पृथक उपज 56.7% है, जो अभिक्रिया-चरण की उपज और पुनर्प्राप्ति प्रतिशत, दोनों से कम है, क्योंकि यह दोनों चरणों के संयुक्त प्रभाव को दर्शाती है।
चरण 5: दोनों कमियों की तुलना करें।
अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले सैद्धांतिक उत्पाद की जितनी मात्रा मौजूद नहीं है, वह है:
\[ \begin{aligned} n_{\text{कमी}} &=0.100-0.0720\\ &=0.0280\ \mathrm{mol} \end{aligned} \]
अभिक्रिया मिश्रण से अंतिम नमूने तक पहुँचने के दौरान खोए एस्टर की मात्रा है:
\[ \begin{aligned} n_{\text{अभिक्रिया-पश्चात हानि}} &=0.0720-0.05675\\ &=0.01525\ \mathrm{mol}\\ &\approx0.0153\ \mathrm{mol} \end{aligned} \]
अभिक्रिया-चरण की कमी अधिक है: 0.0280 mol, जबकि अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया के दौरान 0.0153 mol एस्टर खोया।
इससे संकेत मिलता है कि अभिक्रिया-चरण की उपज में सुधार करने से अंतिम उत्पाद की मात्रा बढ़ाने का अधिक अवसर मिल सकता है। हालाँकि, यह कमी किसी विशेष तंत्र का प्रमाण नहीं है। इसका कारण साम्यावस्था, अपूर्ण अभिक्रिया या अन्य रासायनिक प्रभाव हो सकते हैं। इनमें अंतर करने के लिए अतिरिक्त साक्ष्य आवश्यक होंगे।
प्रश्न 5
दो समूह समान तापमान पर एथेनोइक अम्ल का एथेनॉल के साथ एस्टरीकरण करते हैं। दोनों की शुरुआत 0.100 mol एथेनोइक अम्ल से होती है, जो सीमित अभिकारक है। मान लें कि मोल अनुपात 1:1 है, पार्श्व अभिक्रियाएँ नगण्य हैं और दोनों अभिक्रियाएँ साम्यावस्था तक पहुँचती हैं।
समूहों को निम्नलिखित परिणाम प्राप्त होते हैं:
| माप | प्रयोग A | प्रयोग B |
|---|---|---|
| प्रारंभिक एथेनॉल | 0.100 mol | 0.300 mol |
| साम्यावस्था पर मौजूद एस्टर | 0.0500 mol | 0.0750 mol |
| अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया के दौरान प्राप्त एस्टर का अंश | 90% | 55% |
एथिल एथेनोएट का मोलर द्रव्यमान \(88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\) है। मान लें कि अंतिम नमूने शुद्ध और शुष्क हैं।
(a) प्रत्येक प्रयोग के लिए एस्टर की पृथक मात्रा की गणना मोल और ग्राम में करें।
(b) प्रत्येक प्रयोग की पृथक उपज की गणना करें और निर्धारित करें कि किस प्रयोग में अधिक पृथक एस्टर प्राप्त होता है।
(c) प्रयोग A की पृथक मात्रा से अधिक एस्टर प्राप्त करने के लिए प्रयोग B में आवश्यक न्यूनतम पुनर्प्राप्ति प्रतिशत की गणना करें।
(d) एक विद्यार्थी तर्क देता है कि प्रयोग B में पृथक उपज अवश्य अधिक होनी चाहिए, क्योंकि एथेनॉल की अधिकता एस्टर बनने को अनुकूल बनाती है। सटीक रूप से समझाएँ कि यह तर्क क्यों विफल होता है। क्या साम्यावस्था की पुष्टि हो जाने के बाद अधिक उत्प्रेरक मिलाने या अधिक समय तक रिफ्लक्स करने से समस्या हल हो जाएगी?
(e) ऐसा कौन-सा अगला प्रायोगिक अध्ययन सुझाएँ जो दोनों परिणामों के बीच अंतर के कारण का सबसे सीधे तरीके से पता लगाए?
समाधान 5
प्रयोग A में अधिक पृथक एस्टर प्राप्त होता है और इसकी पृथक उपज भी अधिक है, जबकि साम्यावस्था पर इसमें कम एस्टर बना था। प्रयोग B में एथेनॉल की अधिकता का लाभ मिलता है, लेकिन इसकी कम पुनर्प्राप्ति इस लाभ को उलट देती है।
चरण 1: दोनों प्रयोगों की सैद्धांतिक उपज की गणना करें।
दोनों प्रयोगों की शुरुआत सीमित अभिकारक, एथेनोइक अम्ल, के 0.100 mol से होती है। इसलिए दोनों में एस्टर की सैद्धांतिक मात्रा 0.100 mol है।
\[ \begin{aligned} m_{\text{सैद्धांतिक}} &=nM\\ &=0.100\ \mathrm{mol} \times88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\\ &=8.811\ \mathrm{g} \end{aligned} \]
दोनों प्रयोगों के लिए सैद्धांतिक द्रव्यमान 8.81 g है। एथेनॉल की अधिकता का उपयोग करने से सैद्धांतिक अधिकतम नहीं बढ़ता, क्योंकि सीमित अभिकारक की मात्रा अपरिवर्तित है।
चरण 2: प्रयोग A की पृथक मात्रा की गणना करें।
प्रयोग A में साम्यावस्था पर 0.0500 mol एस्टर मौजूद है और इसमें से 90% प्राप्त होता है।
\[ \begin{aligned} n_{\text{पृथक,A}} &=0.0500\ \mathrm{mol}\times0.90\\ &=0.0450\ \mathrm{mol} \end{aligned} \]
इस मात्रा को द्रव्यमान में बदलें:
\[ \begin{aligned} m_{\text{पृथक,A}} &=0.0450\ \mathrm{mol} \times88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\\ &=3.96\ \mathrm{g} \end{aligned} \]
इसलिए प्रयोग A में 0.0450 mol, अर्थात 3.96 g पृथक एस्टर प्राप्त होता है।
इसकी पृथक उपज है:
\[ \begin{aligned} \%\text{ उपज}_A &=\frac{0.0450\ \mathrm{mol}}{0.100\ \mathrm{mol}}\times100\%\\ &=45.0\% \end{aligned} \]
चरण 3: प्रयोग B की पृथक मात्रा की गणना करें।
प्रयोग B में साम्यावस्था पर 0.0750 mol एस्टर मौजूद है, लेकिन इसका केवल 55% प्राप्त होता है।
\[ \begin{aligned} n_{\text{पृथक,B}} &=0.0750\ \mathrm{mol}\times0.55\\ &=0.04125\ \mathrm{mol} \end{aligned} \]
इस मात्रा को द्रव्यमान में बदलें:
\[ \begin{aligned} m_{\text{पृथक,B}} &=0.04125\ \mathrm{mol} \times88.11\ \mathrm{g\,mol^{-1}}\\ &=3.63\ \mathrm{g} \end{aligned} \]
प्रयोग B में 0.04125 mol, अर्थात 3.63 g पृथक एस्टर प्राप्त होता है।
इसकी पृथक उपज है:
\[ \begin{aligned} \%\text{ उपज}_B &=\frac{0.04125\ \mathrm{mol}}{0.100\ \mathrm{mol}}\times100\%\\ &=41.3\% \end{aligned} \]
प्रयोग A की पृथक उपज अधिक है: 41.3% की तुलना में 45.0%।
चरण 4: प्रयोग A से अधिक एस्टर प्राप्त करने के लिए प्रयोग B में आवश्यक पुनर्प्राप्ति ज्ञात करें।
प्रयोग A में 0.0450 mol एस्टर प्राप्त होता है। प्रयोग B में अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले 0.0750 mol एस्टर बनता है।
मान लें कि प्रयोग A के बराबर मात्रा प्राप्त करने के लिए प्रयोग B में आवश्यक पुनर्प्राप्ति का अंश \(R_B\) है।
\[ \begin{aligned} 0.0750\ \mathrm{mol}\times R_B &=0.0450\ \mathrm{mol}\\ R_B&=\frac{0.0450}{0.0750}\\ &=0.600 \end{aligned} \]
60.0% पुनर्प्राप्ति होने पर दोनों प्रयोगों में एस्टर की समान मात्रा प्राप्त होगी। प्रयोग A से अधिक पृथक एस्टर प्राप्त करने के लिए प्रयोग B में अपने एस्टर का 60.0% से अधिक पुनर्प्राप्त करना होगा।
वर्तमान में इसकी पुनर्प्राप्ति केवल 55% है, इसलिए यह आवश्यक स्तर से कम है।
चरण 5: समझाएँ कि विद्यार्थी का तर्क क्यों विफल होता है।
एथेनॉल की अधिकता प्रयोग B में एस्टर बनने को अनुकूल बनाती है। इसका प्रमाण साम्यावस्था पर मौजूद अधिक एस्टर की मात्रा है: 0.0500 mol के बजाय 0.0750 mol।
हालाँकि, पृथक उपज बने हुए एस्टर की मात्रा और प्राप्त किए गए अंश, दोनों पर निर्भर करती है। प्रयोग B में अधिक एस्टर बनता है, लेकिन अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया के दौरान उसका अधिक अनुपात खो जाता है।
साम्यावस्था की पुष्टि हो जाने के बाद अधिक उत्प्रेरक मिलाने या रिफ्लक्स का समय बढ़ाने से दी गई परिस्थितियों में एस्टर की साम्यावस्था मात्रा नहीं बढ़ेगी। इन बदलावों से कम पुनर्प्राप्ति की समस्या हल नहीं होती।
चरण 6: अगली जाँच चुनें।
अगला कदम यह पहचानना है कि प्रयोग B में एस्टर कहाँ खोता है। अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया से पहले और बाद में मौजूद एस्टर की मात्राओं की तुलना करें तथा संबंधित जलीय धुलाई-विलयनों, फेंके गए अंशों, स्थानांतरण के चरणों, सुखाने की प्रक्रिया और शुद्धिकरण के चरण की जाँच करें।
परिणामों से यह पता नहीं चलता कि संचालन का कौन-सा विशिष्ट चरण जिम्मेदार है, इसलिए बिना जाँच के अभिक्रिया के बाद की प्रक्रिया में बदलाव करना जल्दबाजी होगी। पहले हानि के स्रोत की पहचान करें, फिर अभिक्रिया की परिस्थितियों को नियंत्रित रखते हुए संबंधित चरण में बदलाव करें।
यही मुख्य प्रायोगिक निर्णय है: यदि अभिक्रिया मिश्रण में एस्टर की मात्रा बहुत कम है, तो अभिक्रिया के रसायन की जाँच करें; यदि उसमें पर्याप्त एस्टर है, लेकिन अंतिम नमूना छोटा है, तो पुनर्प्राप्ति की जाँच करें। इस अंतर को समझने से आपको यह तय करने में भी मदद मिलती है कि अतिरिक्त अभिकारक या पानी हटाने जैसी साम्यावस्था संबंधी रणनीति कब अपनानी चाहिए और कब इसके बजाय पृथक्करण तथा शुद्धिकरण में सुधार पर ध्यान देना चाहिए।